食品中农药残留的检测方法

食品中农药残余检测技术水平不仅依赖检测仪器设备，同时要求于样品处置水平，样品处置在农药残余检测中具备最重要地位。　　一、样品处置技术1.食品中农药残余萃取方法食品农药残余检测中，根据样品有所不同使用的萃取方法有：风干法、漂洗法、波动法、消化法、超声波萃取法、－索氏萃取法及高速均质法等。　　风干法、漂洗法、波动法样品处置时间较长，且回收率比较不低，现在过于常用。

消化法需重新加入消化剂并冷却处置，不易使部分农药分解成，故不常用。　　索氏萃取法：为经典萃取方法，其方法是将碎裂样品预先包在好放进索氏萃取器中，在圆底烧瓶中重新加入萃取剂(有机溶剂)，冷却使索氏萃取剂溶解并在索氏萃取中冷凝下来，洗净萃取样品，使其农药残留物等浸出。

当提取液超过一定高度自动流返回圆底烧瓶中，如此倒数萃取数小时，萃取效果好，是国际上的标准方法。但样品处置时间过于宽，阻碍物质较多，呼吸困难用作多残余较慢检测。

　　超声波萃取法，将样品消灭后重新加入萃取剂，在超声波仪上萃取5min～15min。该方法具备萃取效果好，时间较短的优点，已广泛使用。　　高速均质萃取法：将磨碎的样品重新加入萃取剂在高速均质机上均质数分钟，在样品近于细颗粒状态下提取农药残余。此方法简单、较慢且萃取效果好，为美国、欧洲及我国农药残余检测广泛使用的方法。

　　2.提取液净化方法常用净化方法有：液－液分配法、导电柱层析法、磺化法、凝固沉淀法、冷藏法、固相提取净化法、凝胶色谱净化法等。　　固相提取净化技术(SPE)：通过流动看中样品的有所不同组分在相同相上导电能力的有所不同有选择地将农药残留物导电，然后再行自由选择必要溶剂将其洗刷，从而超过萃取、净化的目的。

它可以将样品提取、净化，而且可以将所需样稀释。因此更加限于于微量、痕量农药残余的检测。　　凝胶渗入色谱提纯系统(GPC)：限于于净化大分子物质。

GPC净化系统主要用作水果、奶类、蔬菜、粮食、肉类、茶叶、烟草、食用油的农残样品处置净化。　　二、食品中农药残余的检测方法1.食品中农药残余较慢检测方法(1)免疫检测技术用作农药残余的免疫检测技术有放射免疫分析(RIA)和酶免疫系统分析(EIA)两种。两种技术基本原理完全相同，即抗原与抗体反应构成抗原抗体复合物。RIA技术以放射性同位素不作指示剂，然后用射线探测仪或闪光计数器测量射线或射线的放射线强度。

而在EIA技术中，用生物酶不作标记物。酶与底物再次发生特异性反应，分解的产物与另一种物质产生颜色反应或使紫外吸光值再次发生转变，用分光光度计测量底物液吸光值变化推算被测物浓度。　　RIA由于用于放射性物质，检测设备便宜且必须防辐射设备，并且必须专业技术人员操作者，应用于前景受到一定容许。EIA技术比较RIA技术具备灵敏度低，特异性强劲，成本低，简单快捷，自动化程度低，检测方法多样并且安全性等优点。

EIA技术，特别是在是酶联成免疫吸附技术(ELISA)，已沦为目前用于最普及的免疫系统分析技术。　　我国20世纪90年代开始农药免疫检测技术研究，主要是ELISA方法。目前我国学者在这领域仍正处于思索阶段，在分子农药与载体蛋白的连结，抗体的制取，ELISA检测条件思索和试剂盒研制等方面与国外比还有相当大差距。

目前国外已研制出几十种农药的酶免除检测试剂盒，还包括有机磷、氨基甲酸酯类、硫化氨基甲酸酯、有机氯类、三嗪类、白鱼除虫菊酯类及酰胺类等。　　(2)酶化学法20世纪90年代，我国学者将医学检验血液中胆碱酯酶检测原理应用于农药残余较慢检测。目前有速测量卡法和酶抑制率法。酶化学法优点是投资较少，速度快，操作者简单。

其缺点是定量过于精确，不能测得总量，无法检测明确农药品种。因此酶化学法限于于批发市场检验抽验，生产基地自查，也限于于大型仪器检测前粗选。我国蔬菜、水果不得检测的农药品种，完全都是低毒、高残留的有机磷类、氨基甲酸酯类杀虫剂。

因此酶化学法对较慢检测蔬菜、水果中农药残余，初步判断其质量安全性状况，避免因食用蔬菜、水果而再次发生农药急性中毒具备一定意义。2001年农药残余速测卡法和酶抑制率法被制订为国家标准引荐方法。

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